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对苯二甲酸二甲醋挥发分的测定
2015-06-19 来源： 作者：佚名 阅读：次
对苯二甲酸二甲醋挥发分的测定
(真空干燥法)
1 主题内窑与适用范围
本标准规定了对苯二甲酸二甲醋挥发分的分析步骤。
本方法适用于采用真空干燥法测定对苯二甲酸二甲醋中的挥发分。
2 试剂
SHlT 1480-92
(2C削年确认)
2.1 元水氯化钙:分析纯。将无水氯化钙置于烘箱中，开始缓慢地加热，经3 - 4h 升温至180 -
2∞℃。在此温度下恒温烘烤4h。
2.2 变色硅胶: GB 7822-87{蓝胶指示剂和变色硅胶》。
3 仪器
3.1 真空干燥器:但∞mm ，内放烘烧过并用布袋封好的氯化钙(2.1)0
3.2 实验室真空泵:抽气速率21/s 。
3.3 真空干燥塔:规格5∞mL，内装有变色硅胶(2.2) 。
3 .4 封闭式U 型水银真空计。
3.5 培养皿:仰Ommo
仪器设备连接见下图。
4 分析步骤
4.1 用培养皿(3.5 ，不加盖)称量50g 试样，准确到O.lmg。
4.2 将培养皿(不加盖)连同试样放入真空干燥器内(3.1) 。
4.3 开启真空泵(3.2) ，使真空干燥器(4.2) 内的余压达4∞- 533Pa。使样品在室温下干燥6ho
4.4 干燥后，消除真空，取出装试样的培养皿(4.1) ，立即称量，称准至O.lmg。
5 分析结果的计算
试样的挥发分x(%) 按下式计算:
取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定的允许差不应超过26% 。
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